YBB00252003-2015

玻璃顆粒在121℃耐水(shui)性測定法(fa)和分級

本法(fa)適(shi)用于各類(lei)藥用玻(bo)璃材質耐(nai)水性的滴(di)定(ding)法(fa)測(ce)定(ding)和分級。

本法是一種材質(zhi)試驗法，取一定量(liang)規(gui)定尺寸的玻(bo)璃(li)顆粒，放在規(gui)定的容器內，加入規(gui)定量(liang)的水(shui)，并在規(gui)定的條(tiao)件(jian)下加熱，通過滴(di)定浸提液來(lai)測量(liang)玻(bo)璃(li)顆粒受水(shui)浸蝕的程度并分(fen)級。

試驗(yan)用水   試驗(yan)用水不(bu)得(de)含有(you)重(zhong)金屬(shu)（特別是銅），必要時(shi)可用雙硫蹤極限試驗(yan)法(fa)檢(jian)驗(yan)，其(qi)電導(dao)率在25℃±1C時，不得超過0.1mS/m.。試驗用(yong)水應在經過老化(hua)處理的燒杯(bei)中煮沸(fei)15分鐘(zhong)以(yi)(yi)上以(yi)(yi)去除二(er)氧化碳等氣(qi)體。試驗用(yong)水對甲基紅應呈中性，即在50ml水中加入甲基(ji)紅指示液（甲基(ji)紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋(shi)至(zhi)100ml）4滴(di)，水(shui)的顏色變為橙紅色（pH5.4～5.6）。該水(shui)可(ke)用于做空白試(shi)驗(yan)(yan)。試(shi)驗(yan)(yan)用水(shui)通(tong)常可(ke)在具有磨口玻璃塞的燒瓶中(zhong)貯(zhu)存24小時而(er)不(bu)改變其(qi)pH值。

儀器(qi)裝置   壓(ya)力蒸(zheng)汽滅菌器、錐形瓶、燒杯（注：玻璃容器須用平均(jun)線(xian)熱膨脹系數約為3.3×l0K1硼硅玻璃(li)制(zhi)成，新的(de)(de)玻璃(li)容(rong)器須經過(guo)老化處理(li)，即將適量的(de)(de)水加入(ru)玻璃(li)容(rong)器中，按試驗步(bu)驟中規定的(de)(de)熱壓條(tiao)件反復(fu)處理(li)，直到水對甲(jia)基紅呈中性后方可使用）、烘箱、錘子、由(you)淬火鋼制(zhi)成的(de)(de)碾缽和杵、一套不銹(xiu)鋼篩網（含有(you)A篩：孔(kong)徑425um、B篩(shai)：孔徑300um、O篩：孔徑600~1000um）。

供試品的制備   將(jiang)供(gong)試品擊(ji)打成(cheng)碎塊，取(qu)適量放(fang)入碾缽中，插入杵(chu)，用錘(chui)子(zi)猛(meng)擊(ji)杵(chu)，只準(zhun)擊(ji)一次，將(jiang)碾缽中的玻璃(li)轉移到套篩(shai)上層的O篩(shai)上(shang)，重復上(shang)述操作過程(cheng)。用振篩(shai)機振動套篩(shai)（或手工(gong)搖動套篩(shai)）5分鐘，將通過A篩但留在B篩上的玻(bo)璃顆(ke)粒轉移(yi)到稱量瓶內，玻(bo)璃顆(ke)粒以多(duo)于10g為準。共制備玻(bo)璃(li)顆粒(li)3份。

用磁鐵將每份玻璃顆粒中(zhong)的(de)鐵屑除去，移入250ml錐形瓶中(zhong)，用無(wu)水乙醇或丙酮旋動洗滌玻璃顆(ke)粒至(zhi)少6次(ci)，每次(ci)30ml，至(zhi)無(wu)水乙醇或丙(bing)酮清澈為(wei)止(zhi)。然(ran)后將裝有玻璃顆粒的錐(zhui)形瓶放在電熱板上加(jia)熱，除去殘留的丙(bing)酮或無(wu)水乙醇，再轉入烘箱中(zhong)烘干(gan)，取(qu)出(chu)，置干(gan)燥器(qi)中(zhong)冷卻。貯(zhu)存時(shi)間不得過24小時(shi)。

測定(ding)法   分別取上述玻璃顆(ke)粒(li)10.00g，精密(mi)稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入水(shui)50ml。用(yong)燒(shao)杯倒置在錐(zhui)形瓶上，將(jiang)錐(zhui)形瓶放入壓(ya)力蒸(zheng)汽滅菌器，打開(kai)排氣(qi)閥(fa)，勻速加熱(re)，使蒸(zheng)汽從(cong)排氣(qi)閥(fa)噴出持續(xu)10分鐘，關閉(bi)排氣閥，繼續加熱，在19~33分鐘內，將溫度升至121C，到達該溫(wen)度時(shi)開始記時(shi)。在121℃保持(chi)30分鐘土l分鐘后，緩(huan)緩(huan)冷卻和減壓，在38~46分鐘(zhong)內將溫度降至100℃（防止形(xing)成真空(kong)）。從壓力(li)蒸汽(qi)滅菌器中(zhong)取出，冷卻至室溫。同法制備空(kong)白溶液。在(zai)1小時內完成(cheng)滴(di)定。

在每個(ge)錐形瓶(ping)中加入甲(jia)基紅指示液（甲(jia)基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，用鹽酸滴定液(ye)（0.02mol/L）滴定至微紅色，并(bing)用(yong)空白溶液校(xiao)正(zheng)。

結果表示   計算滴(di)定(ding)結果的平均值，以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）的體積（ml）表示。

分級   玻璃顆(ke)粒的耐水性(xing)應(ying)根據(ju)鹽酸滴(di)定液(ye)（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表進(jin)行分(fen)級。

表1玻璃顆(ke)粒(li)試驗的耐水性分(fen)級